Plateau d’analyses par diffraction des Rayons X

Le Plateau Technique RX (PTRX) de la fédération de recherche Michel-Eugène Chevreul regroupe 10 diffractomètres implantés à l’UCCS (Unité de Catalyse et Chimie du Solide) et à l’UMET (Unité Matériaux Et Transformations).

Responsable scientifique :

Pascal Roussel (DR)

Responsables techniques :

Laurence Burylo (IE)
Frédéric Capet (IR)
Catherine Cordier (MCF)
Florence Danede (IE)
Grégory Stoclet (MCF)

 

ACTUALITES DU PTRX :

Formation à l’utilisation de la diffraction des Rayons X 

             De la structure à la microstructure
Dates de la formation :

21 – 25 novembre 2016

Public visé : COMUE Lille Nord de France – Utilisateurs du PTRX
Coût : 150 € HT (179,40€ TTC)
Programme :  Télécharger le programme
Langue utilisée : Français
Date limite d'inscription :  
Lien pour les pré-inscriptions :

[FR] https://www.azur-colloque.fr/DR18/inscription/preinscription/52/fr
[EN] https://www.azur-colloque.fr/DR18/inscription/preinscription/52

Lien pour les informations sur la formation :

[FR] https://www.azur-colloque.fr/DR18/gestion/colloque/info/52
[EN] https://www.azur-colloque.fr/DR18/gestion/colloque/info/52/en

Contacts :

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Le plateau technique est ouvert à tous les partenaires (chercheurs, étudiants et industriels) désirant réaliser une étude par diffraction des rayons X sur des solides cristallisés, qu’ils se présentent sous forme pulvérulente, massive ou monocristalline ou couches minces.

Domaine(s) / thématique(s) d’expertise majeure :

  • Détermination de la composition de mélanges de phases cristallisées
  • Céramiques, composites, catalyseurs, ciments
  • Analyses structurales de solides cristallisés (organiques ou minéraux, purs ou en mélanges, sous forme pulvérulente ou monocristalline).
  • Détermination des structures cristallines (organiques, inorganiques, organo-métalliques)
  • Chimie fine, réactifs organiques ou inorganiques
  • Polymères cristallisés
  • Biomatériaux, Nanomatériaux
  • Couches minces

La diffraction RX sur poudres :

Nous disposons, sur le Plateau Technique, de plusieurs équipements dédiés à l’étude d’échantillons polycristallins (pulvérulents ou massifs) par diffraction des Rayons X.

Ils permettent l’analyse des phases cristallines contenues dans un échantillon. Des informations sur la microstructure de celui-ci (taille des cristallites, micro contraintes) peuvent également être extraites. Des expériences en température (de -193°C jusqu’à 1200°C), sous différentes atmosphères (N2, O2, He, vide...), en humidité contrôlée, peuvent également être réalisées.

Il est donc possible d’étudier, in situ, le comportement d’un catalyseur en fonction de l’atmosphère et de la température, ou la stabilité thermique d’un sucre cristallisé, voir le polymorphisme d’un médicament. Une analyse des gaz résiduels par spectrométrie de masse peut être envisagée au cours d’une dégradation thermique, par exemple.

 

 D8 PASSEUR

Diffractomètre dédié à l’étude d’échantillons polycristallins à température ambiante. Il est équipé d’un détecteur linéaire rapide de type Lynxeyeet d’un robot-passeur à 90 positions.

 

D8_HTK1200N

 

 

Diffractomètre dédié à l’étude d’échantillons polycristallins à haute température (1200°C) et sous flux gazeux non-corrosif (vide, gaz inertes). Il est équipé d’un détecteur rapide de type Vantec et d’une chambre HT de type Anton Paar HTK1200N.


Formulaire de demande d’analyses à imprimer, à remplir et à communiquer avec vos échantillons.


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D8_XRK900

   

Diffractomètre dédié à l’étude d’échantillons polycristallins à haute température (900°C) et sous flux gazeux « corrosif » ou non (vide, H2, O2, H2O), pour une pression allant de 1 mbar à 10 bars. Il est équipé d’un détecteur rapide de type Lynxeye et d’une chambre réactive de type Anton Paar XRK900.


Formulaire de demande d’analyses à imprimer, à remplir et à communiquer avec vos échantillons.


 

 

XPERT_Cu

 

 Diffractomètre dédié à l’étude d’échantillons polycristallins de -193°C à +450°C. Il permet d’étudier les poudres en réflexion ou transmission (capillaires). Il est équipé d’un détecteur rapide de type X’celerator, d’un miroir parabolique, d’un monochromateur hybride (Ka1), d’un monochromateur arrière,  d’une chambre Anton Paar TTK450, d’une chambre à humidité contrôlée Anton Paar THC et d’un four capillaire HUBER (ambiante à 1000°C).

XPERT_Co

   

Diffractomètre dédié à l’étude d’échantillons polycristallins à température ambiante. Il est équipé d’un tube scellé au Cobalt ; il est adapté aux matériaux ferreux (suppression de la fluorescence)

G3000

   

Diffractomètre dédié à l’étude d’échantillons polycristallins en capillaire de -193°C à 400°C. Il est équipé d’un monochromateur courbe avant (Ka1), d’un détecteur courbe de type INEL CPS120, d’un four capillaire INEL (400°C) et d’une soufflette basse température (80K) Oxford Cryostream 700+.

 

 


 

 La diffraction RX sur couches minces :

Nous disposons, sur le Plateau Technique, d’un diffractomètre à anode tournante (9 kW) dédié à l’étude d’échantillons polycristallins massifs ou pulvérulents et couches minces. Il permet de réaliser des mesures de diffraction "classique" mais également des mesures en incidence rasante, de la réflectométrie, des mesures de stress, de figures de pôles, de texture, des cartographies de l'espace réciproque, des rocking curves, etc..., tout ceci en fonction de la température et sous atmosphère contrôlée.

SMARTLAB

Diffractomètre à anode tournante (9kW) dédié à l’étude d’échantillons polycristallins massifs ou pulvérulents et couches minces de l’ambiante à 1100°C. Il est équipé de 7 cercles et permet des mesures in-plane et out-of-plane. Il est possible de travailler en réflexion mais aussi en transmission. Le diffractomètre est doté d’un détecteur ponctuel, d’un détecteur 1D, d’un. miroir parabolique, d’un double et d’un quadruple monochromateur (très haute résolution), d’un analyseur (ultra-haute résolution), d’un CALSA.

 

 


 

La diffraction RX sur monocristaux :

Nous disposons, sur le Plateau Technique, de 2 diffractomètres dédiés à l’étude d’échantillons monocristallins. Ils permettent la résolution structurale cristalline de composés organiques, inorganiques organométalliques à température ambiante mais aussi à basse (100K) et à haute température (900°C). L’un d’entre eux est équipé d’une source au Cuivre afin d’accéder à la structure absolue, information de grande importance notamment pour les composés à intérêt pharmaceutique.

 

X8 Mo

Diffractomètre à 4 cercles dédié à l’étude de composés monocristallins. Il est équipé d’un détecteur bidimensionnel CCD 4K. Il permet la résolution de structures cristallines à l’ambiante à basse température (100K) et à haute température (jusqu’à 1000°C).

 

APEX DUO

Diffractomètre 4 cercles dédié à l’étude d’échantillons monocristallins à l’ambiante et à basse température (100K). Il est équipé d’un détecteur bidimensionnel CCD 4K et de 2 m-sources (Mo et Cu)

 

 


 

La diffusion aux petits angles (SAXS):

SAXS – WAXS

Banc de mesure petits et grands angles (SAXS et WAXS) équipé d'une microsource XENOCS au Cu, d'un bloc de fentes anti-divergence, et de détecteur de type CCD et Image Plate (DITABIS)